Внутренний контроль качества в химической лаборатории. Проведение внутрилабораторного контроля

1

В статье систематизированы аспекты значимости внутрилабораторного контроля качества результатов испытаний, необходимые для обеспечения качества и повышения конкурентных преимуществ лаборатории и всей организации. Выполнен анализ факторов, условий и форм внутреннего контроля качества результатов испытаний. Обоснована необходимость применения внутрилабораторного контроля качества в аналитической практике специализированной лаборатории обеспечения государственного экологического надзора. Приведены результаты анализа форм контроля стабильности результатов измерений, применяемые в лабораторной практике экослужбы Оренбургской области. Даны рекомендации по проведению периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа с учетом доступности для лабораторий образцов контроля и стабильности их свойств. Оперативный контроль рекомендовано проводить как с применением образцов для контроля, так и методом добавок. Для контроля стабильности результатов испытаний рекомендовано применение контрольных карт Шухарта.

аналитические исследования

внутренний контроль качества

испытательные лаборатории

качество результатов испытаний

оперативный контроль

образцы для контроля

метод добавок

1. ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий. Межгосударственный стандарт. Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий (переиздание с поправкой: последние изм. от 18.10.2016) [Электронный ресурс] – Режим доступа: http://www.internet-law.ru/gosts/gost/50848. – 12.02.2017.

2. ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Ч. 6. Использование значений точности на практике. – Введ. 2002-11-01. – М. : Стандартинформ, 2009 – 51 с.

3. РМГ 76-2014. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа. Рекомендации по межгосударственной стандартизации. – Введ. 2016-01-01. – М. : Стандартинформ, 2015. – 116 с.

4. Третьяк Л.Н. Внутренний контроль качества в аналитических и испытательных лабораториях: учебное пособие / Третьяк Л.Н., М.Ж. Кизатова, М.Б. Ребезов и др. – Алматы: ИП Аширбаев, 2016. – 208 с.

5. Третьяк Л.Н. Внутренний контроль качества в аналитических и испытательных лабораториях / Третьяк Л.Н., М.Ж. Кизатова, М.Б. Ребезов и др. // Международный журнал экспериментального образования, 2016. № 7-0, С. 187-188.

Как известно, основным результатом деятельности любой лаборатории являются полученные результаты измерений (испытаний, анализа). Причем высокое качество проведенных аналитических исследований во многом позволяет обеспечить высокий рейтинг этих лабораторий, конкурентоспособность и уровень доверия к их деятельности.

На качество получаемых результатов при аналитических исследованиях загрязнения окружающей среды оказывает влияние ряд факторов, которые достаточно хорошо изучены. В ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 , регламентирующим требования к компетентности испытательных и аналитических лабораторий, качество внутрилабораторного контроля рассматривается как основной фактор, подтверждающий способность лаборатории выполнять исследования на должном уровне. В методическом пособии систематизированы данные о показателях качества измерений (анализа, испытаний, контроля). Методологические аспекты этой проблемы кратко изложены в публикации .

Качество получаемых результатов - комплексный показатель, определяемый их достоверностью, точностью, правильностью, сходимостью и воспроизводимостью. В свою очередь, точность определяется погрешностью (неопределенностью) измерений результатов (методов) количественного химического анализа (КХА), используемых для контроля за загрязнением окружающей среды.

В лаборатории, претендующей на высокое качество получаемых результатов, необходимо не только контролировать соблюдение необходимых условий, т.е. наличие факторов, требуемых для проведения КХА на соответствующем уровне, но и проведение комплекса мероприятий по внутреннему и внешнему контролю качества. При этом присутствие в экологических лабораториях факторов контроля (рис. 1) должно демонстрировать наличие необходимых условий обеспечения его качества. Однако для полной уверенности требуется применение управляющих действий по улучшению качества получаемых результатов, которые должны проводиться системно. Согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 для контроля достоверности проведенных измерений испытательная лаборатория должна располагать процедурами управления качеством. При этом контроль должен планироваться, а полученные результаты анализироваться. Поэтому внутренний контроль качества (ВКК) в аналитических и испытательных лабораториях представляет собой необходимый элемент «системы качества» - механизм управления качеством исследований. ВКК должен быть направлен на обеспечение необходимой точности результатов текущего анализа и экспериментального подтверждения лабораторией своей технической компетентности.

Рис. 1. Факторы измерений (испытаний, контроля), требуемые для обеспечения необходимых условий качества получаемых результатов

Рис. 2. Формы внутрилабораторного контроля качества результатов измерений

Формы ВКК в зависимости от целей и наличия необходимых условий различаются. Как правило, ВКК результатов измерений (испытаний) в лаборатории осуществляется в формах, представленных на рис. 2.

Специфика КХА в химико-аналитических лабораториях экологических служб связана с обязательных применением стандартных образцов (СО) и аттестованных смесей (АС). Известно, что различные методики, применяемые в экологических лабораториях, могут давать различные результаты для одного и того же СО, поэтому контроль качества должен строится c учетом этого обстоятельства. ВКК может включать в себя регулярное использование аттестованных стандартных образцов (АСО) и/или проводится с использованием СО.

Регламентированная в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 процедура повышения точности измерений также предусматривает применение СО, которые в этом нормативном документе получили название «стандартный образец лаборатории» Это СО, приготовленный лабораторией, или просто «стандартный образец» (в этом случае не обсуждается, откуда берется этот СО). При наличии СО можно контролировать как различные показатели прецизионности, так и правильность исследований. Если СО не удается приготовить (например, из-за неустранимой нестабильности исследуемого материала), то можно контролировать повторяемость (сходимость) и, во многих случаях, промежуточную прецизионность измерений.

ГБУ «Экослужба Оренбургской области» аккредитовано на техническую компетентность и независимость в области проведения КХА и измерений показателей состава и свойств объектов окружающей и производственной среды. Получаемые в ГБУ «Экослужба Оренбургской области» результаты анализа (испытаний) предназначены для обеспечения контролирующих структур достоверной аналитической информацией о состоянии окружающей среды на территории Оренбургской области.

Эта информация необходима для осуществления государственного экологического надзора, направленного на выполнение функций управления охраной окружающей среды на объектах природопользователей; контроля условий проведения анализов (температура, влажность, давление и концентрация вредных веществ в воздухе рабочей зоны) и осуществления иных видов деятельности, не запрещенных законодательством РФ и соответствующих целям деятельности ГБУ «Экослужба Оренбургской области».

Оренбургская спецлаборатория обеспечения госэконадзора совместно с метрологической службой входит в состав ГБУ «Экослужба Оренбургской области», выполняя при этом ряд функций (таблица). В структуру спецлаборатории входят отделы: по контролю за выбросами в атмосферу, по контролю за загрязнением водных ресурсов, по контролю за загрязнением почв и методико-метрологический отдел. Анализ условий (факторов) контроля, приведенных на рис. 1, показал, что в Оренбургской спецлаборатории обеспечения госэконадзора эти условия соблюдаются в обязательном порядке, что говорит о соответствующем уровне обеспечении качества результатов анализа.

Функции подразделений спецлаборатории обеспечения госэконадзора (фрагмент)

Наименование отдела	Функции отдела
Отдел по контролю за загрязнением водных ресурсов	1) отбор проб и проведение КХА проб сточной, сточной очищенной, природной поверхностной, 2) построение градуировочных графиков и проверка стабильности градуировочных характеристик.
Методико-метрологический отдел	1) управление системой менеджмента качества, (функционирование и совершенствование); 2) разработка внутренних документов, регламентирующих деятельность 3) актуализация документов спецлаборатории обеспечения госэконадзора; 4) подготовка и сдача СИ в государственную поверку; 5) подготовка ИО к аттестации; 6) ведение картотек учета химических реактивов, СИ, ИО и вспомогательного оборудования (ВО), журналов учета НД, государственных стандартных образцов (ГСО), СД и т.д.; 7) проверка пригодности химических реактивов с просроченным действием по результатам ВК точности измерений; 8) внедрение совместно со специалистами отделов новых методик измерений, СИ; 9) оформление актов внедрения МИ по результатам ВОК точности контрольных измерений; 10) подготовка шифрованных проб для проверки ведомственных лабо-раторий предприятий - природопользователей и оформление актов межлабораторного контроля; 11) формирование и согласование графиков поверки СИ, аттестации ИО в ФБУ «Оренбургский ЦСМ»; 12) разработка методик приготовления АС, установление их метрологических характеристик, оформление свидетельств на АС.

В Руководстве по качеству спецлаборатории предусмотрено использование в своей работе методик, допущенных к применению, и (или) методик, оценка пригодности которых проведена в установленном порядке. К числу таких относят: методики, регламентированные стандартами (ГОСТ, ГОСТ Р), аттестованные государственными научными метрологическими центрами Росстандарта в соответствии с требованиями ГОСТ Р 8.563; внесенные в «Государственный реестр методик КХА и оценки состояния объектов окружающей среды», допущенных для государственного экологического контроля и мониторинга (ПНД Ф); внесенные в перечень методик измерений концентраций загрязняющих веществ в выбросах промышленных предприятий, допущенных к применению Министерством природных ресурсов России; внесенные в «Федеральный перечень методик выполнения измерений, допущенных к применению при выполнении работ в области мониторинга загрязнения окружающей природной среды» (РД 52.18.595-96).

Применительно к спецлаборатории основную проблему составляет многообразие анализируемых объектов и определяемых в них компонентов, с одной стороны, и эпизодичность проведения контроля этих объектов - с другой стороны. Кроме этого в лаборатории отсутствуют стабильные во времени и по составу пробы. Для подобных условий РМГ 76-2014 рекомендует контроль стабильности результатов анализа (измерений) проводить в форме периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа согласно утвержденному графику. Причем, периодическую проверку подконтрольности процедуры выполнения анализа необходимо проводит на основе специально планируемого для каждого контролируемого периода эксперимента.

Проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа предусматривает проверку соответствия статистических оценок характеристик внутрилабораторной прецизионности и систематической погрешности лаборатории (правильности), полученных на основе оценки качества ограниченной совокупности результатов контрольных измерений, значениям, установленным при реализации конкретной методики в лаборатории. При реализации контроля данной формы устанавливают контролируемый период, в течение которого должна проводится проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа.

Периодическую проверку подконтрольности процедуры выполнения анализа в спецлаборатории проводят на основе внутрилабораторного оперативного контроля. При инспекционном контроле было установлено, что в отделе по контролю за загрязнением водных ресурсов, согласно рекомендациям РМГ 76-2014 , оперативный контроль проводился в равном соотношении как с применением образцов контроля (ОК), так и методом добавок.

Известно, что применение ОК - наиболее предпочтительный способ контроля, т.к. этот способ позволяет исполнителю более полно оценить выполнение всей процедуры анализа. Однако в настоящее время при экологическом мониторинге, как отмечалось выше, все больше испытывается нехватка СО. Мониторинг потребности в СО, проведенный в 2010-2015 годах, показал, что в России отсутствует более 2500 типов СО, необходимых для метрологического обеспечения измерений.

Поэтому допускается использование только метода добавок, если установлено (например, на основе архивных данных показателей точности результатов анализа при реализации методики в лаборатории) незначимость постоянной составляющей систематической погрешности лаборатории на фоне характеристики внутрилабораторной прецизионности.

При очередной процедуре подтверждения компетентности на соответствие критериям аккредитации спецлаборатории экспертом, неоднократно участвующим в инспекционном контроле, было рекомендовано отделу по контролю за загрязнением водных ресурсов перейти на метод добавок. Исключением является определение сухого остатка, для которого единственно возможным методом для контроля может служить метод разбавления. Причем специфичность проведения испытаний отдела по контролю за выбросами в атмосферу (использование СО с аттестованными значениями (ампула, баллон)) и отдела по контролю за загрязнением почв (используются СО почв с аттестованными значениями (навеска)) не дают такую возможность, и поэтому метод с использованием ОК в этих случаях представляется единственно возможным.

Целью метода добавок является однозначное и количественное сопоставление анализируемого компонента и аналитического сигнала. Метод широко применяется при аттестации методик измерений и (или) при межлабораторных экспериментах (анализах). Применение метода добавок помогает свести к минимуму ошибку определения на основе уменьшения колебания ионной силы в анализируемых пробах, например, методом стандартной добавки. Но применительно к контролируемым в лаборатории отдела по контролю за загрязнением водных ресурсов объектам метод добавок практически исключает возможность проведения периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа. Это связано с необходимостью проведения периодической проверки подконтрольности, как рекомендовано в РМГ 76-2014 путем анализа результатов не менее 5-ти проб с одинаковой концентрацией. Однако эта процедура предполагает проведение анализа в двух параллелях на предположительно идентичных пробах. Для лаборатории в силу специфичности контролируемых показателей такое количество результатов не может быть реализуемо на практике, поскольку пробы природной, сточной или поверхностной вод с одинаковыми концентрациями встречаются достаточно редко. Поэтому, чтобы набрать пять и более проб, необходим длительный период, в течение которого, чаще всего, результаты первых проб становятся не актуальными. По этой причине реализация процедуры может быть проведена со значительным опозданием, что влечет за собой соответствующие замечания от руководства и органов аккредитации. Этот факт исключает применение для лаборатории метода добавок при проведении контроля стабильности результатов анализа (измерений) в форме периодической проверки подконтрольности процедуры.

Таким образом, качество проведенных аналитических исследований во многом определяет высокий рейтинг экологических испытательных лабораторий, их конкурентоспособность и уровень доверия к ним. Различные формы ВКК, применяемые в зависимости от целей и наличия необходимых условий, позволяют лабораториям обеспечивать требуемый уровень качества аналитических исследований.

Анализ форм контроля стабильности результатов измерений в лабораторной практике ГБУ «Экослужба Оренбургской области» показал, что наибольшее распространение получила форма периодической проверки подконтрольности процедуры результатов анализа. При этом применяются образцы для контроля и метод добавок.

Проведенный в отделе по контролю за загрязнением водных ресурсов анализ результатов оперативного контроля, полученных за последние пять лет (период осуществления только метода добавок), позволил рекомендовать для осуществления периодической проверки подконтрольности процедуры выполнения анализа оперативный контроль как с применением образцов для контроля, так и с методом добавок. Для контроля стабильности получаемых результатов измерений рекомендуем применение контрольных карт Шухарта.

Библиографическая ссылка

Иванова Л.С. ВНУТРИЛАБОРАТОРНЫЙ КОНТРОЛЬ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ В ПРАКТИКЕ ЭКОЛОГИЧЕСКИХ ИСПЫТАТЕЛЬНЫХ ЛАБОРАТОРИЙ // Международный студенческий научный вестник. – 2017. – № 4-4.;
URL: http://eduherald.ru/ru/article/view?id=17419 (дата обращения: 24.07.2019). Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания» 1

Настоящая статья посвящена практической реализации контроля стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля по альтернативному признаку в испытательных лабораториях нефтеперерабатывающих предприятий. Представлена схема выбора плана контроля и условие приемлемости результатов анализа, включенные в проект стандарта организации на данный метод. Показана реализация метода для контроля внутрилабораторной прецизионности и погрешности определения плотности на примере рабочих проб неэтилированного бензина и стандартных образцов плотности. По результатам выполнения плана контроля, включающего объем выборки, приемочное и браковочное числа, стабильность результатов анализа плотности признана удовлетворительной. Преимуществами изложенного метода являются простота, возможность сокращения трудовых затрат и затрат на приобретение реактивов. Внедрение проекта стандарта организации по контролю стабильности результатов анализа в форме выборочного статистического контроля позволит лабораториям экспериментально подтверждать техническую компетентность и выполнять одно из требований критериев аккредитации при оптимизации затрат на внутренний контроль качества испытаний.

выборочный статистический контроль

стабильность результатов

внутрилабораторная прецизионность

погрешность

1. Бутылин Е.В., Михайлова П.Г. Разработка лабораторной информационной системы качества нефтепродуктов // Успехи в химии и химической технологии. – 2001. – №1. – URL: http://e.lanbook.com/view/journal/166824/page4 (дата обращения: 21.10.2015).

2. ГОСТ Р 51105-97. Топлива для двигателей внутреннего сгорания. Неэтилированный бензин. Технические условия.

3. ГОСТ Р 51069-97 Нефть и нефтепродукты. Метод определения плотности, относительной плотности и плотности в градусах АРI ареометром.

4. ГОСТ ИСО/МЭК 17025-2009 Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий.

5. РМГ 76-2004 Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа.

6. Федорович Н.Н. Контроль процесса испытаний для подтверждения компетентности лабораторий // Известия высших учебных заведений. Пищевая технология. – 2010. – №1. – С. 66.

7. Федорович Н.Н., Федорович А.Н. Реализация методик выполнения испытаний нефтепродуктов // Фундаментальные исследования. – 2008. – № 7. – С. 69.

В настоящее время испытательные лаборатории могут гарантировать заказчику получение точных и надёжных данных только в случае прохождения данной лабораторией процедуры аккредитации в соответствии с Федеральным законом «Об аккредитации в национальной системе аккредитации».

Аккредитация лабораторий - метод определения их технической компетентности в определённых видах испытаний, измерений и калибровок. Она обеспечивает официальное признание лабораторий, облегчая клиентам поиск и выбор надёжных поставщиков услуг в испытаниях, измерениях и калибровках, удовлетворяющих их требованиям. Аккредитация лабораторий высоко оценивается на международном и национальном уровне как надёжный индикатор технической компетентности.

Ключевым требованием при аккредитации испытательных лабораторий является наличие и исполнение руководства по качеству. Подробные требования к системе менеджмента и исполнению этой системы - необходимые условия для нормальной работы аккредитованного лица, ведь именно указанный документ описывает все процедуры, обеспечивающие прослеживаемость и достоверность оценки. Система менеджмента лаборатории предусматривает требования к основному процессу - выполнению методик испытаний, и к процессам обеспечения ресурсами, анализа и измерений, а также выделяет обратную связь с потребителем .

При разработке и актуализации руководства по качеству испытательные лаборатории руководствуются требованиями стандарта ГОСТ Р 17025 .

В руководстве по качеству должно быть описание правил управления качеством результатов испытаний, в том числе правил планирования и анализа результатов контроля качества испытаний, которыми предусмотрен внутренний контроль качества испытаний.

Как показывает практика, проведение внутреннего контроля качества в испытательных лабораториях осуществляется в форме контроля стабильности результатов анализа с использованием контрольных карт Шухарта .

Мы предлагаем контроль стабильности результатов испытаний в испытательной лаборатории нефтеперерабатывающих предприятий проводить в форме выборочного статистического контроля (ВСК) по альтернативному признаку. Он позволяет осуществлять контроль погрешности и внутрилабораторной прецизионности результатов анализа. Данный метод прост в исполнении, выполняется с использованием результатов анализа рабочих проб, требует меньшего количества стандартных образцов, снижает общее количество испытаний, необходимых для контроля.

Нами разработан проект стандарта организации СТО «Внутрилабораторный контроль качества испытаний. Контроль стабильности результатов испытаний в форме выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов анализа» с учетом рекомендаций РМГ 76 .

План ВСК внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов анализа и его выполнение представлены на рис. 1 и 2.

Рис. 1. План выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности и погрешности результатов

В соответствии с проектом стандарта организации провели контроль стабильности результатов испытаний показателя плотности при 15 °C.

Для контроля внутрилабораторной прецизионности использовали результаты испытаний рабочих проб неэтилированного бензина марки Нормаль-80 по ГОСТ Р 51105 , для контроля погрешности - ГСО плотности нефти и нефтепродуктов.

Рис. 2. Реализация плана выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности и погрешности

Контроль стабильности результатов испытаний проводили в течение месяца. Объем контролируемой совокупности результатов анализа составил 90 рабочих проб. Предел приемлемого качества выбрали 6,5 %, т.к. он рекомендуется при анализе проб промышленного производства. На стадии внедрения в лаборатории ВСК использовали нормальный уровень контроля качества (нормальный контроль).

По представленным исходным данным выбрали параметры плана ВСК:

а) число контрольных процедур (объем контрольной выборки), необходимых для оценки качества результатов анализа партии рабочих проб, выполняемых в течение месяца, n = 13;

б) нормативы ВСК:

1) приемочное число h = 3;

2) браковочное число h′ = 4.

В соответствии с планом выборочного контроля из результатов испытаний плотности рабочих проб неэтилированного бензина марки Нормаль-80, полученных за месяц, выбрали случайным образом (используя таблицу случайных чисел) 13 результатов контрольных процедур, полученных по результатам контрольных измерений.

Для контроля внутрилабораторной прецизионности определили норматив контроля (предел внутрилабораторной прецизионности) Rл с учетом значения СКО внутрилабораторной прецизионности sRл. По данным предыдущих периодов sRл = 0,0001.

Значение норматива контроля Rл рассчитали по формуле

R л = 2,77 s R л, (1)

где s R л - значение СКО внутрилабораторной прецизионности (показатель внутрилабораторной прецизионности результатов анализа).

Каждый результат контрольной процедуры сравнили с нормативом контроля Rл. По результатам сравнения делали вывод о соответствии или несоответствии результата контрольной процедуры.

Результаты выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности с использованием рабочих проб неэтилированного бензина марки Нормаль-80 представлены в табл. 1.

В результате оценки 13 выборок при контроле внутрилабораторной прецизионности получили, что число несоответствующих результатов контрольных процедур, т.е. результатов контрольных процедур, которые выше значения норматива контроля, составляет h к = 3.

Полученное значение h к сравнили с приемочным числом h = 3.

Таблица 1

Результаты выборочного статистического контроля внутрилабораторной прецизионности с использованием рабочих проб

Контролируемый объект - неэтилированный бензин марки Нормаль-80 Определяемая характеристика - плотность при 15 °С, г/см3
Шифр пробы	Результаты контрольных измерений		Результат контрольной процедуры Rк = Х1 - Х2 	Норматив контроля (предел внутрилабораторной прецизионности) Rл

Так как hк ≤ h (3 ≤ 3), то внутрилабораторную прецизионность результатов испытаний рабочих проб, полученных в течение контролируемого периода, считаем удовлетворительной.

При контроле погрешности за контролируемый период провели 13 испытаний объекта контроля, в качестве которого использовали Государственный стандартный образец плотности нефти и нефтепродуктов ГСО 8156-2002 индекс ПЛ-2 с аттестованным значением при 15 °С 730,5 кг/м3.

Результаты контрольных процедур Kк при контроле погрешности рассчитали по формуле

K к =Х ср ‒ С, (2)

где Хср - среднее арифметическое значение результатов параллельных определений характеристики образца для контроля; С - аттестованное значение характеристики образца для контроля.

Значение норматива контроля K при контроле погрешности определили по формуле

где ± Dл - значение характеристики погрешности результатов анализа, соответствующее аттестованному значению образца для контроля.

Абсолютная погрешность аттестованного значения используемого стандартного образца при Р = 0,95 составляет ±0,0003 г/см3.

Полученные результаты представлены в табл. 2.

В результате оценки 13 контрольных процедур при контроле погрешности получили, что число несоответствующих результатов контрольных процедур, т.е. результатов контрольных процедур, которые выше значения норматива контроля, составляет h к = 1.

Полученное значение hк сравнили с приемочным числом h = 3.

Так как hк ≤ h (1 ≤ 3), то погрешность результатов испытаний, проводимых в течение контролируемого периода, считаем удовлетворительной.

В случае неудовлетворительной внутрилабораторной прецизионности или погрешности результатов анализа выясняют и устраняют возможные причины, а затем может быть принято решение об установлении для последующей выборки контрольных процедур усиленного контроля качества с более жесткими нормативами контроля. Если внутрилабораторная прецизионность или погрешность результатов анализа при нормальном контроле в течение десяти последовательных контролируемых периодов признается удовлетворительной и суммарное количество несоответствующих результатов контрольных процедур в десяти выборках не превосходит соответствующего предельного числа, то переходят на ослабленный контроль. В рассмотренной ситуации число контрольных процедур уменьшается до 5.

Таблица 2

Результаты выборочного статистического контроля погрешности с использованием стандартного образца

НД на методику испытаний ГОСТ Р 51069 Определяемая характеристика - плотность при 15 °С, г/см 3 Аттестованное значение объекта контроля - 730,5 кг/м 3 (0,7305 г/см 3)
Номер анализа	Результаты контрольных определений		Результат контрольного измерения, Хср	Результаты контрольных процедур Kк, Kк = Хср - С	Норматив контроля, K	Отметка о несоответствующем результате контрольной процедуры

Таким образом, в работе показано, что предложенный метод по сравнению с контрольными картами Шухарта исключает дублирующие процедуры, что значительно снижает трудовые затраты и затраты на приобретение стандартных образцов. Внедрение разработанного проекта СТО в рамках действующей системы менеджмента в испытательной лаборатории нефтеперерабатывающего производства не представит трудностей и позволит лаборатории продемонстрировать оптимизированный подход к обеспечению качества результатов испытаний, которое учитывается при аккредитации лаборатории.

Рецензенты:

Ясьян Ю.П., д.т.н., профессор, зав. кафедрой технологии нефти и газа, ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет», г. Краснодар;

Боковикова Т.Н., д.т.н., профессор, профессор кафедры химии, метрологии и стандартизации, ФГБОУ ВПО «Кубанский государственный технологический университет», г. Краснодар.

Библиографическая ссылка

Федорович Н.Н., Федорович А.Н., Светловская А.Ю., Молчанова Я.М. ОПТИМИЗАЦИЯ ВНУТРИЛАБОРАТОРНОГО КОНТРОЛЯ КАЧЕСТВА РЕЗУЛЬТАТОВ ИСПЫТАНИЙ // Фундаментальные исследования. – 2015. – № 11-3. – С. 511-515;
URL: http://fundamental-research.ru/ru/article/view?id=39450 (дата обращения: 24.07.2019). Предлагаем вашему вниманию журналы, издающиеся в издательстве «Академия Естествознания»

В нашей лаборатории, как и в любой аккредитованной лаборатории, существует система качества и в том числе система качества выполнения анализа, поэтому одним из основных документов нашей аккредитованной лаборатории является «Руководство по качеству», в котором одним из основных разделов является раздел - «Политика и задачи системы качества» согласно ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-00 «Общие требования к компетентности испытательных и калибровочных лабораторий», которым мы непосредственно применяем в своей работе.

Внедрение стандартов ГОСТ Р ИСО 5725-2002 в практику испытательных лабораторий означает освоение принятых в международной практике правил планирования и проведения межлабораторных экспериментов по оценке показателей точности (правильности и прецизионности) методов и результатов измерений, способов оценки приемлемости результатов измерений, способов разрешения спорных ситуаций, внедрения процедур внутрилабораторного контроля качества применяемых методов измерений, что должно способствовать повышению качества измерений в лаборатории.

В основу политики в области качества и эффективности использования результатов количественных химических анализов (КХА) в лаборатории положена система метрологического обеспечения КХА, т.е. система управления и применения организационных, методических и технических разработок, норм и правил, направленных на обеспечение единства и точности КХА. Одной из основных функций этой системы является - проведение внутреннего контроля качества результатов КХА.

Внутрилабораторный контроль предназначен для выявления несоответствия условий выполнения измерений требованиям МВИ, предотвращения выдачи дефектных результатов и немедленного реагирования в ситуациях, когда погрешность контрольных измерений не соответствует приписным характеристикам МВИ.

Внутренний контроль качества результатов КХА предусматривает реализацию оперативного контроля повторяемости, промежуточной прецизионности, точности и статистического контроля и осуществляется по плану лаборатории, утвержденному руководителем. Необходимость применения той или иной формы контроля устанавливается конкретной методикой испытания.

Оперативный контроль осуществляется по алгоритмам, изложенным в методиках КХА или в МИ 2335-2003 «ГСИ. Контроль качества результатов количественного химического анализа» с учетом ГОСТ Р 5725-6-2002 «Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений» путем оценки соответствия результата контрольной процедуры по нормативу, установленному для данного анализа.

При использовании вышеперечисленных принципов, согласно пунктам «Руководство по качеству» существенно облегчается внутрилабораторный и межлабораторный контроль, поскольку устанавливаются единые правила анализа и регистрации данных и обеспечивается надежность результатов.

При проведении внутреннего контроля качества измерений в 2011-2012 году, мною использовался способ внутренней градуировки - метод стандартной добавки. В 2011-2012 году проводился 1 раз в квартал, в 2013 году - 1 раз в два месяца, с применением ГСО и МСО состава пестицидов (см. таблицу)

Наименование ингредиентов	НТД на методку	Объект анализа
альфа-ГХЦГ	ГОСТ Р 51209-98
гамма-ГХЦГ	ГОСТ Р 51209-98
альфа-ГХЦГ	ГОСТ 30349-96	Лук репчатый
гамма-ГХЦГ	ГОСТ Р 51209-98
Циперметрин
гамма-ГХЦГ	ГОСТ Р 51209-98
	ГОСТ 23452-79

В 2011 году внедрена программа внутреннего контроля качества количественного химического анализа, которая разработана с учетом требований выше перечисленных нормативных документов.

Программа определяет порядок контроля, объекты, средства и форму контроля качества результатов КХА. С помощью этой программы была проведена проверка подконтрольности процедуры выполнения анализа двух объектов: воды и молока. Данные приведены в таблице

Определяемый компонент	Гамма-ГХЦГ
Методика анализа	ГОСТ Р 51209-98	ГОСТ 23452-79
Погрешность методики (Д, %)
Средство контроля	МСО № 1134-05
Аттестованное значение (С,)
Средство измерения	Хроматограф Цвет-500	Хроматограф Цвет-500
Количество контрольных измерений	6 (один раз в два месяца)	6 (один раз в два месяца)
Норматив контроля внутрилабораторной Прецизионности (Квп), мг/л
Норматив контроля правильности, Кп
Расчетные данные в результате контрольных измерений:
Среднеквадратичное отклонение, Sх
Математическое ожидание, /?л /
Проверка выполнения условий:
	0,03502 < 0,1901	0,00462< 0,0158
	/ 0,16167/ ? 0,162	/ 0,01208/< 0,014
		Стабильность процесса анализа признается удовлетворительной

При использовании способа внутренней градуировки (метода стандартной добавки), к пробе добавляют определенное количество стандартной добавки.

Главная предпосылка способа внутренней добавки состоит в том, что стандарт-добавка проходит вместе с пробой все стадии анализа.

Результаты анализа называются достоверными, если они правильно и хорошо воспроизводимы. Хорошая воспроизводимость достигается путем минимилизации случайных погрешностей, а правильность - устранения систематических погрешностей. Случайные погрешности можно оценить и минимилизировать в ходе внутрилабораторных исследований. Для выявления и устранения систематических погрешностей необходимы внешние средства - например, межлабораторные исследования.

Одной из процедур системы обеспечения качества аналитических работ является внутренний контроль качества результатов анализа.

Аттестованную методику (ФЗ «Об обеспечении единства измерений», Гл. 2, Ст. 5), прежде чем начать реализовывать в лаборатории, необходимо внедрить (ГОСТ ИСО/МЭК 17025:2009, п. 5.4.2). При внедрении методики анализа в лаборатории должны быть установлены показатели качества результатов анализа и проведена проверка их соответствия показателям качества методики анализа.

Элементами системы внутреннего контроля являются:

• оперативный контроль процедуры анализа;
• контроль стабильности результатов анализа.

Оперативный контроль процедуры анализа осуществляет исполнитель анализа с целью проверить готовность лаборатории к проведению анализа рабочих проб. Оперативный контроль процедуры анализа может быть организован ответственным за контроль качества результатов анализа.

Оперативный контроль процедуры анализа проводят:

• при появлении факторов, которые могут повлиять на стабильность процесса анализа (смена партии реактивов, использование СИ после ремонта и т.д.);
• при получении двух из трех последовательных результатов анализа рабочих проб на основе числа результатов параллельных определений большего, чем предусмотрено методикой анализа (в соответствии с процедурой, описанной в ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002);
• с каждой серией рабочих проб.

Контрольные процедуры могут быть реализованы:

• с применением образца контроля;
• с применением метода добавок;
• с применением метода разбавления;
• с применением метода добавок совместно с методом разбавления пробы;
• с применением метода варьирования навески;
• с применением контрольной методики анализа.

Оперативный контроль является наиболее простым способом ВЛК, но он не является единственным, необходимо также проводить контроль стабильности результатов анализа. Основное отличие контроля стабильности от оперативного контроля в том, что при реализации оперативного контроля вывод о том, удовлетворительна процедура анализа или нет, делается на основании одной контрольной процедуры. Контроль стабильности проводится в течение контрольного периода времени, с определенной периодичностью.

Наиболее наглядный способ контроля стабильности – с использованием контрольных карт.

В целях обеспечения стабильности результатов анализа одновременно и регулярно строят контрольные карты для контроля показателей повторяемости, внутрилабораторной прецизионности и точности результатов анализа.

Существует два вида контрольных карт:

• карты Шухарта;
• кумулятивных сумм.

При выявлении лабораторией несоответствий процедур или результатов ВКК установленным правилам и нормативам, лаборатория проводит анализ и оценку выявленных несоответствий и осуществляет корректирующие мероприятия.

Примером проведения ВКК может служить проверка квалификации оператора, проведенная в соответствии с Приложением А МВИ-2-05. При этом данный метод позволяет контролировать не только оператора, но и пригодность индикаторных трубок и аспиратора для отбора пробы.

Прослеживаемость движения пробы

Это возможность отследить весь «жизненный цикл» пробы от момента отбора до выдачи результата заказчику.

При этом должна быть возможность посмотреть, кто отбирал пробу, кто проводил анализ, какие растворы были приготовлены для этого анализа и т.д. Для этого каждой пробе должен присваиваться свой идентификационный номер, с которым проба должна проходить через следующие документы: акт отбора проб, журнал регистрации проб, протокол измерений. Все должно быть максимально прозрачно.

Отчетность

Для того чтобы подтвердить выполнение всех требований лаборатория должна предоставить огромное количество отчетов: журналов, протоколов и т.д. () Мы решили эту проблему с помощью автоматизации: создали для себя программу ЛИМС «Н-лаб» , которая значительно упрощает работу.

- Контроль стабильности результатов анализа с применением контрольных карт. Особенности программной реализации

Введение

Настоящая статья продолжает рассмотрение особенностей программной реализации внутрилабораторного контроля (ВЛК) , которое было начато в продолжено в . Здесь предметом рассмотрения будет контроль стабильности результатов количественного химического анализа (КХА) с использованием контрольных карт (КК). Наряду с оперативным контролем, рассмотренным в , это - наиболее востребованная на практике разновидность ВЛК . Кроме того, именно контроль с использованием КК является для лабораторий наиболее сложным с методологической и объёмным с практической точки зрения. И поэтому именно КК побуждают лаборатории искать средства автоматизации при внедрении у себя процедур ВЛК.

Напомним, что, как и в предыдущих статьях, базовым документом, регламентирующим ВЛК, для нас является РМГ 76 . Дополнительно мы также будем ссылаться на стандарты серии 5725 , точнее на 6-й из них .

Методология КК

Карты Шухарта

Как средство контроля КК известны с начала прошлого века . Впервые они были предложены Шухартом в 1924 году.

В основе своей КК являются графическим средством статистического анализа изменчивости процессов. Как нормативные категории статистические методы описаны в стандартах серии ГОСТ Р 50779. В них, в частности, имеются и документы, регламентирующие КК . Напомним кратко некоторые основные положения этих документов.

Основным индикатором состояния процесса является наклон графика КУСУМ. Для обнаружения недопустимого наклона используются различные методы. Основным в является метод так называемых V -масок. В этом методе сумма накапливается непрерывно на всем протяжении построения КК. Не будем останавливаться здесь на этом методе, поскольку в ВЛК используются другой – с постоянными контрольными пределами. Коротко суть его заключается в следующем. КУСУМ накапливается не всегда, а только когда накапливаемая переменная выходит за некоторый порог. Кроме того, КУСУМ прерывается, когда её график пересекает нулевую линию (процесс в стабильном состоянии), либо когда её график пересекает соответствующий контрольный предел (стабильность процесса подвергается сомнению). В ВЛК в качестве накапливаемой переменной используется отклонение измеренного значения X изм от аттестованного значения X ат образца для контроля (ОК), которое, очевидно, может быть как положительным, так и отрицательным. Соответственно возникает два набора прерывающихся графиков КУСУМ: положительные суммы и отрицательные суммы

Рис 2

КУСУМ-карты в ВЛК являются индикатором систематических погрешностей. Действительно, результат i -го измерения составляет:

X изм, i = X ист + ? X сл, i + ? X сист,

где X ист – истинное измеряемое значение, принимаемое равным X ат, ? X сл, i – случайная i -я погрешность, ? X сист – постоянная систематическая погрешность. Тогда для КУСУМ по n точкам имеем:

Очевидно, что первый член Q сл, n , связанный со случайным разбросом, при возрастании n будет стремиться к нулю примерно как , тогда как второй член, связанный с систематической ошибкой, пропорционален n . И, значит, если бы график КУСУМ не прерывался, то рано или он пересёк бы один из контрольных пределов.

КК в ВЛК

В случае ВЛК объектами контроля являются МВИ, а в качестве контролируемых процессов выступают процессы выполнения измерений. При этом в качестве характеристик процесса выбираются переменные, характеризующие погрешность МВИ.

Если попытаться сопоставить РМГ76 и ГОСТы серии 50779, то можно утверждать, что в ВЛК используются, в общем, стандартные карты, а именно:

· R -карты – для КК повторяемости и внутрилабораторной прецизионности (далее прецизионности);

· карты скользящих размахов – для КК прецизионности в методе с использованием (одного) ОК;

· X -карты – для КК погрешности;

· КУСУМ-карты – для контроля систематической погрешности с использованием ОК.

В случае же отсутствия опорного (аттестованного) значения проблемы возникают и с контролем погрешности, поскольку нет возможности в чистом виде получить ряд, характеризующий систематическую составляющую этой погрешности, так что приходится использовать некие искусственные характеристики. В результате мы приходим к таким методам, как регламентированные в РМГ76 метод добавок, метод разбавления, метод добавок совместно с разбавлением и метод с другой (контрольной) МВИ. Методологические ограничения данных методов рассматривались в . Здесь добавим только, что поскольку для получения одного значения необходимо провести несколько измерений, случайный разброс характеристики увеличивается, что приводит к уменьшению вероятности обнаружения постоянного сдвига.

Второе следствие использования рабочих проб (или нескольких ОК) связано с тем, что в случае, когда погрешности МВИ зависят от измеряемого значения, для построения и корректной интерпретации КК необходимо устранить изменение от точки к точке контрольных пределов. Это достигается за счёт нормировки значений характеристики:

· на величину предела предупреждения (КК в приведённых единицах) – в общем случае;

· на измеренное значение (КК в относительных единицах) – в случае, когда контролируемый показатель пропорционален измеряемому значению.

Всё сказанное имеет следующие последствия для программной реализации КК для ВЛК .

1. Программа должна проверять допустимость погрешности аттестованного значения используемого ОК. Аналогичные проверки требуются для значений добавок, разбавлений и пр.

2. Сочетание всех возможных методов и нормировок приводит к необходимости программирования около 25 разновидностей КК. А если учесть дополнительные (допускаемые в РМГ76) возможности, например использование на одной КК контрольных значений, полученных различными методами (скажем с использованием ОК с добавками), то количество видов КК становится ещё больше. Программный код возрастает значительно, так как с точки зрения программирования КК отличаются наборами исходных данных, алгоритмами расчётов и проверок корректности, видами графического представления и особенно – отчётными формами. А при реализации в LIMS (Лабораторная Информационная Система) – это ещё и различные способы регистрации и подготовки образцов и обработки результатов испытаний.

3. Наличие различных нормировок КК требует корректного и рационального их применения. На практике пользователю бывает сложно учесть все нюансы. Типичный пример. Если используется метод с ОК, то даже при наличии зависимости показателей от измеряемого значения КК строятся в абсолютных единицах. Но при использовании нескольких ОК абсолютные единицы уже не пройдут: потребуется нормировка. Хотя и здесь, опять таки, возможны исключения, если все ОК имеют одинаковые X ат! Поэтому программа должна проверять корректность КК, что допустимо как на этапе конфигурирования контроля, так и в момент выполнения вычислений (именно так «поступает» программа Lab 5725X компании «Аврора-ИТ»). Второй пример. Для метода с ОК в контроле прецизионности рекомендуется строить КК скользящих размахов. Но если использовать сразу несколько ОК, то такая карта станет некорректной, потому что некоторые разности будут отслеживать не столько изменчивость измерений, сколько разность аттестованных значений. Эта ситуация также требует проверки. Упомянутая программа Lab 5725X использует около десятка подобных проверок, а также анализирует менее серьёзные проблемы, такие как, например, отсутствие погрешности аттестованного значения. В таких случаях КК считается корректной, но фиксируется предупреждение.

Специфика КХА

Контроль МВИ заключается в проверке статистической подконтрольности погрешностей измеряемых характеристик. Но применительно к КХИ здесь имеется ряд особенностей, требующих особого рассмотрения.

Во-первых, погрешность необходимо проверять не в одной точке (не для одного измеряемого значения), а во всём диапазоне измерений. Для этого необходимо, согласно РМГ76, для одной и той же характеристики строить несколько КК, например в начале, середине и конце диапазона (поддиапазона). А поскольку КК, как уже говорилось, принято строить парами: R -карта (КК преционности) + X -карта (КК погрешности), – то может легко оказаться, что на одну МВИ как объект регулирования будет назначено одновременно несколько КК. С одной стороны, это приводит к необходимости ведения в программе связанных (через МВИ) процессов. С другой, – возникает опасность перерегулирования контроля МВИ: случайные (ложные) тревоги будут возникать слишком часто, то на одной КК, то на другой. Особенно если принять во внимание дополнительные решающие правила. Поэтому в программе желательно иметь возможность настраивать перечень отслеживаемых нарушений. Хотя, вообще говоря, это, прежде всего, проблема пользовательского планирования, а не программы.

Во-вторых, существует близкая к описанной выше следующая проблема. Некоторые объекты регулирования (МВИ) имеют сразу несколько характеристик (измеряемых компонентов). Это, например, МВИ определения фракционного состава или масспектрометрии. Потенциально каждая из характеристик (количество которых порой составляет десятки) может подвергаться контролю. При этом вероятность перерегулирования возрастает многократно. Не говоря уже о том, что программирование (регистрация, расчёт, интерпретация, представление) таких связанных процессов требует значительных усилий, особенно в LIMS . Несмотря на то, что такое программирование в той или иной степени решается в программах для ВЛК, например в Lab 5725 X , последовательно и полно задача связанных КК, насколько известно автору, не решается нигде. И дело здесь связано не только со сложностью реализации, но и с потенциальной громоздкостью и плохой воспринимаемостью пользовательского интерфейса.

Контрольные пределы

Согласно РМГ76 для расчёта контрольных пределов используются внутрилабораторные показатели качества результатов измерений. Не касаясь способа их получения и представления, что рассмотрено в , а также будет обсуждаться в публикации по специальному эксперименту, рассмотрим здесь только следующую проблему.

Как уже говорилось, КК ориентированы либо на контроль статистической управляемости процесса, либо на гарантирование заявленных требований (приёмочные КК). Если попытаться соотнести это с РМГ 76, то можно утверждать, что здесь регламентируется, в первую очередь, контроль статистической управляемости, поскольку используются контрольные пределы, определённые по экспериментальным данным, полученным из специального эксперимента или из предыдущей КК.

Примечание. Расчётные показатели мы не учитываем, так согласно РМГ76 они являются ориентировочными и для целей контроля (принятия решений) не должны использоваться.

Что касается приёмочных (гарантирующих погрешности) КК, то потенциально к таковым можно было бы отнести КК с контрольными пределами, вычисленными на базе метрологических характеристик МВИ. Подобные КК в РМГ76 не регламентируются, но автору представляется вполне естественным, что во многих случаях лаборатории захотят вести именно такой контроль. Тем более что в примерах ГОСТ 5725 он имеется, а с точки зрения программирования его реализация очень проста: всё, что нужно, это использовать в чистом виде показатели из нормативной документации (НД) на МВИ (или расчётные формулы по РМГ76). Для примера – в Lab 5725 X эта возможность реализована через простое копирование метрологических характеристик в Протокол установленных показателей.

Оценивание показателей

В соответствии с РМГ76, в конце периода наблюдения (после накопления статистически значимого количества контрольных процедур) по результатам КК могут рассчитываться (оцениваться) новые показатели (характеристики) погрешности МВИ. При необходимости эти показатели оформляются в виде нового Протокола и используются в последующих КК.

Несмотря на кажущуюся простоту расчётов новых показателей по приведённым в РМГ76 формулам, они, в действительности, сопряжены с рядом затруднений.

1. Расчёт повторяемости не регламентируется. Это прямое следствие принятой (предписанной) в ГОСТ 5725 и РМГ61 гипотезы (модели), что на этапе аттестации МВИ она совершенствуется до такого уровня, при котором показатели повторяемости во всех лабораториях, соблюдающих регламент НД на МВИ, будут одинаковыми. Но на практике, видимо, следует ожидать и другую картину. По крайней мере, для старых МВИ, не проходивших аттестацию по РМГ61. И в этом случае расчёт показателя повторяемости становится уместным, с использованием формул, подобных рекомендуемым для показателя прецизионности.

2. Для расчёта показателя прецизионности в РМГ76 приводятся две равноправные формулы. Математическое ожидание у них одинаковое, но на конечной выборке они будут давать, понятно, несколько отличающиеся значения. Необходимо предоставить пользователю возможность выбора любой из них.

3. По РМГ76, при оценке систематической погрешности θ л ’ отн и её статистической значимости на фоне случайного разброса, то есть при расчёте критерия Стьюдента учитывается только СКО прецизионности? C ’ л. Это означает, что при достаточно большом количестве используемых результатов даже незначительные систематические сдвиги могут быть «выловлены» (станут статистически значимыми). А это приводит, в соответствии с РМГ76, к необходимости введения поправок в МВИ или установления несимметричных показателей погрешности. Такое положение нецелесообразно во многих случаях, например, если? л ’ отн меньше регламентированного в НД на МВИ округления.

Заметим, что в аналогичных формулах в Приложении В в РМГ76 при расчёте критерия Стьюдента наряду с? C ’ л учитывается погрешность аттестованного значения ОК. Это гарантирует, что? л ’ отн по крайней мере меньше этого значения «выловлено» не будет. Можно распространить такой подход и на оценки по КК. А «развивая», можно дополнить его введением и других стабилизирующих факторов, учитывающих, в частности, округление. Или же можно попытаться использовать «компенсацию» систематической погрешности за счёт искусственного увеличения? C ’ л.

Примечание 1 . Разумеется, все эти приёмы попадают в разряд нерегламентированных. Но на взгляд автора, без них обойтись трудно.

Примечание 2 . К сожалению, проблемы округления никак не рассматриваются в НД, регламентирующую КК. Но для КХА, где округления часто достаточно велики, это представляется весьма актуальным. Как минимум, в этом случае присутствует нарушение (за счёт дискретности) нормального распределения. Или вот: как трактовать решающее правило «шесть убывающих точек подряд»? Округления уравняют некоторые значения, так что может быть лучше говорить «шесть монотонных (не возрастающих) точек подряд»?

4. И, наконец, самая большая проблема: что делать, если имеется зависимость персчитываемого показателя от измеряемого значения? Так, даже в простейшем случае линейной зависимости?(X ) = A 1 + A 2 ?X при пересчёте по одной КК непонятно, что корректировать: A 1 , A 2 или, скажем, наклон. А в случае, если используется несколько КК, на повестку дня вообще может встать необходимость регрессионного анализа. В настоящее время, видимо, никакое программное решение полностью автоматизировать пересчёт показателей не сможет, ограничиваясь проверкой корректности расчёта (он допускается лишь в некоторых случаях) и предоставлением результатов, полученных при прямом следовании формулам, оставляя трактовку и использование этих результатов на усмотрение пользователя.

Регистрация проб

Данный раздел актуален, в первую очередь, для реализации ВЛК в LIMS (лабораторно-информационных системах) , где при регистрации проб необходимо использовать объекты и функции соответствующих модулей. Для калькуляторов же ВЛК имеет значение, пожалуй, лишь определение частоты контроля по соответствующим формулам РМГ76 и составление графика контрольных процедур.

· конфигурирование процесса;

· планирование очередного периода накопления;

· регулярные контрольные испытания;

· оценка показателей и выполнение корректирующих мероприятий по оценкам;

· завершение процесса.

Рис 3

В отличие от оперативного и других видов контроля, контроль стабильности с использованием КК не требует предварительного проведения оперативного контроля повторяемости для каждого измерения. Это несколько упрощает алгоритмы. На для примера показана схема алгоритма контроля погрешности с использованием ОК.

Рис 4 . Алгоритм контроля стабильности с использованием КК.
Контроль погрешности с применение ОК.

Алгоритмы для других видов КК принципиально не будут отличаться от изображённого, за исключением следующего:

1. Вместо подготовки ОК будет фигурировать подготовка рабочей пробы.

2. К основному образцу добавятся дополнительные образцы: с добавкой, разбавленный, испытываемый по контрольной МВИ.

3. Для соответствующих образцов добавятся процедуры введения добавки или разбавления.

4. В большинстве случаев оценка показателей должна быть исключена как не регламентированная.

Заметим, что представленная схема допускает дальнейшую детализацию. Так, например, проверка корректности расчёта подразумевает проверку погрешности аттестованного значения, проверку достаточности добавки или разбавления, проверку выполнения предыдущих корректирующих мероприятий и пр., а подготовка образцов может включать регистрацию и назначение проб конкретным испытателям.

Программная реализация

Как и другие виды ВЛК, программная поддержка методов контроля с применением КК может быть реализована в различных вариантах: калькулятор ВЛК, автономная программа с БД, модуль в лабораторно-информационной системе (LIMS) (см. ). Но на практике существует очень мало таких реализаций: по мнению автора, их – не больше двух (не считая варианты Lab 5725 ). И это не пренебрежение к подобному программированию процедур РМГ76. Ведь аналогичных программ поддержки КК в медицине автору, даже при беглом поиске, удалось найти более 6.

Здесь можно сказать следующее. С одной стороны, именно КК стимулируют программную автоматизацию ВЛК. Но, в силу своей обширности в РМГ76, они же и «губят» эту автоматизацию. В отличие от ситуации в медицине, где ОСТ 91500 или аналогичные документы настолько просты, что запрограммированы многократно.

Возвращаясь к РМГ76, в качестве иллюстрации его программной поддержки на показан интерфейс ввода результатов для построения КК в программе Lab 5725 X , а на – полученные по этим данным КК.

Рис 5

Рис 6

Заключение

Реализация контроля с использованием КК – не самая простая тема в ВЛК. Но это – основной вид контроля, поскольку он наиболее систематичен и результативен. Так что без его программной поддержки любая программа ВЛК будет несостоятельна.

Такая программная поддержка, как пытался показать автор выше, сопряжена с большими трудностями методологического и практического характера. При её реализации необходимо учитывать много особенностей, в противном случае пользователи программы начнут на практике сталкиваться с различными проблемами, включая получение «странных» результатов или выход в тупиковые ситуаций. Немалое число таких «странностей» автор обнаружил именно как «пользователь» (экспериментально, то есть при тестировании программы).

Второе, на что следует обращать внимание, – при создании программной поддержки внутрилабораторного контроля (ВЛК) необходимо тщательно продумывать пользовательский интерфейс, исходя, в первую очередь, не из математики, а из последовательности выполняемых пользователем операций. Внутрилабораторный контроль (ВЛК) с использованием КК, это не отдельные расчёты, а длительные процессы с упорядоченными последовательностями различных действий и вычислений.

И наконец. Воплощение в программе всех КК, регламентированных в РМГ76, неизбежно приводит к сложным и громоздким интерфейсам. На этом пути нетрудно потерять из виду одну из главных задач автоматизации – облегчение жизни пользователя. Снимая проблемы трактовки и использования нормативных документов НД, можно создать не менее трудные проблемы работы с программой. Один из возможных подходов к преодолению такого рода трудностей может заключаться в сознательном ограничении полноты программы с одновременной «пропагандой» среди пользователей разумной умеренности при планировании ВЛК. Именно для этого в статье рассматривались казалось бы не связанные с ВЛК вопросы перерегулирования процессов, ограниченности методов контроля без применения ОК и др.

Принятые сокращения

ВЛК	–	внутрилабораторный контроль
КК	–	контрольная карта
КУСУМ	–	кумулятивная сумма
КХА	–	количественный химический анализ
МВИ	–	методики выполнения измерений
НД	–	нормативная документация
ОК	–	образец для контроля
СКО	–	среднеквадратическое отклонение
LIMS	–	Laboratory Information Management Systems (Лабораторная Информационная Система , ЛИС , ЛИМС )

Литература

1. И.В.Куцевич, Аврора-ИТ «Специализированное программное обеспечение для автоматизации процедур внутрилабораторного контроля качества результатов количественного химического анализа», Современная лабораторная практика, №3, 2008 г., стр. 37–46.

2. И.В.Куцевич, Аврора ИТ, «Оперативный контроль процедуры анализа. Особенности программной реализации», Современная лабораторная практика, №1 (5), 2009 г., стр. 22–36.

3. «РМГ 76-2004 Государственная система обеспечения единства измерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа», Москва, Издательство стандартов, 2004 г.

4. «ГОСТ Р ИСО 5725-6–2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике», ГОССТАНДАРТ РОССИИ, Москва, 2002.

5. Walter A Shewhart, «Economic Control of Quality of Quality of Manufactured Product», Van Nostrand, New York, 1931 г.

6. «ГОСТ Р 50779.40–96 Статистические методы. Контрольные карты. Общее руководство и введение».

7. «ГОСТ Р 50779.41–96 Статистические методы. Контрольные карты средних арифметических с предупреждающими границами».

8. «ГОСТ Р 50779.42–99 Статистические методы. Контрольные карты Шухарта».

9. «ГОСТ Р 50779.45–2002 Статистические методы. Контрольные карты кумулятивных сумм. Основные положения».

10. «ОСТ 91500.13.0001-2003 Правила проведения внутрилабораторного контроля качества количественных методов клинических лабораторных исследований с использованием контрольных материалов».

11. Westgard JO, Barry PL, Hunt MR, Groth T. «A multi-rule Shewhart chart for quality control in clinical chemistry». Clin Chem 1981;27:493-501.

12. РМГ 61-2003 Государственная система обеспечения единства измерений. Показатели точности, правильности, прецизионности методик количественного химического анализа. Методы оценки.

Количество показов: 43950
Автор: Игорь Викторович Куцевич, ЗАО «АВРОРА-ИТ»
Заголовок: Программа для внутрилабораторного контроля (ВЛК)
Ключевые слова: контрольные карты шухарта, ВЛК, КХА процедуры внутреннего контроля качества, контроль стабильности результатов программа для автоматизации, компьютеризация лабораторий, Аврора ИТ
Описание: Программа для внутрилабораторного контроля (ВЛК) Аврора ИТ